Do You Want To Be Average? 你想被平均吗

Dr. René de Kloe, Applications Specialist, EDAX
René de Kloe博士,应用专家

 

平均是坏事!在很多场合,孩子总被教导着要努力,比如在学校,在赛场上或者是随后的工作或科研中。人们总想着提高自己。平均或者说平庸从不认为是好事。如果你不显出来,人们怎么能注意你,生活中怎能成功?科研中是一样,只有最好的成果才能被发表,平庸的结果总是遭人轻视。
Figure 1. Schematic of Kernel Average Misorientation (KAM) determination.

图1.KAM示意图

但是有其它场合平均有好处吗?实际上在EBSD分析里是有的。比如在分析形变样品中多年来用KAM(Kernal Average Misorientation)来表征亚晶结构。取一个像素点的取向,计算其六个相邻点取向的平均值(图1)。这个工具有表征亚晶结构,点阵弯曲时相当有效,充分利用了EDAX EBSD软件中六方扫描相邻点距离相等这一优势。而不平均――可能没有结果!

Figure 2. KAM map illustrating the subgrain structure in a partially recrystallized steel.

图2. KAM图显示部分重结晶钢材中的亚晶结构

Figure 3. NPAR reprocessing principle.

图3.NPAR重构原则

基于这点考虑,EDAX TEAM软件最近引入了另一项平均算法:NPAR。它是Neighbour Pattern Averaging and Reindexing的简称。与KAM类似,NPAR选取每个点然后与其六方的六个点平均,但并不考虑其取向,将原来7个花样进行处理,平均成为这个点的花样然后将其标定(图3)。
然后在图上的每个点进行这个平均过程,极大的降低了花样中的噪点,能识别一些特别微弱的花样,将其标定。可能你会认为其中一个明显的缺陷是在平均像素点的过程当中丢失一些细节吧?你错了!
好,其实可能还是有点对的。某些时候你的确丢失了一些信息,尤其是面对一些很窄的条带,条带只有几个像素点宽,这些条带两边的点还具有同样取向的时候——平均的结果是这些条带的信息被抑制甚至消失(图4)。 但是通常情况不会如此糟糕。

Figure 4. IPF map of Ni alloy a) before and b) after NPAR reprocessing. Some details, like the twin lamella in the yellow box , have disappeared due to NPAR reprocessing.

图4. Ni合金的IPF图 a) Npar 之前 b)之后 一些细节,如黄色框内的窄条带在处理之后消失

所以,还有哪里会丢失细节信息?可以想象,是在晶界处和严重变形区域。先让我们来看看晶界。当你将一点与其相邻的晶界处的花样进行平均时,实际上是将不同取向的花样进行平均。不过,乐观一点看,如果这一晶粒内的点只有两三个点时,平均后的结果显示另一晶粒的衍射花样,而如果原始晶粒有四到五个点进行平均,结果仍然显示其原始花样(如图5)。而且,这一过程还可以使晶粒的花样条带更亮,这里涉及到一点三条带投票标定算法以及三条带的强度排序规则,即让这些较亮条带的三角在决定取向中权重更大,因此,花样占多数的取向会成为最终结果。实际上,因为这一点只有很少的晶界位置会有一些偏移,但整体的标定率会有大幅提高(图6)。

Figure 5. Effect of including patterns from adjacent grains on NPAR averaging a) 2 pixels from a second grain are included in the average - no effect on the indexing of the central pixel, b) 4 pixels from the second grain are included in the average - now the pixel orientation corresponds to the majority of patterns.

图5. 晶界处相邻的花样用NPAR进行平均 a)第二个晶粒中的两个点被计入平均过程——对中心像素点处的标定没有影响 b)四个点被计入平均过程——取向结果与占多数的花样的结果相同

Figure 6. IPF map of fine-grained meteorite sample a) before and b) after NPAR reprocessing. The grain boundary positions have not changed, but in the reprocessed map the indexing success is higher and smaller grains are successfully recognized.

图6. 细晶殒石样品的IPF图 a)NPAR之前 b)NPAR之后。 晶界位置没有变化,但在处理之后标定率变高且能成功识别较小的晶粒

在IQ图上可以看到更明显的变化。IQ值与条带的强度有关,即花样的平均亮度。花样中的任何噪点都将显著减少衬度,因此减少IQ图的明锐程度。NPAR过程明显降低了花样的噪点,提高了IQ图上的晶粒分辨程度(图7)。

Figure 7. IQ map of an EBSD analysis on a staple a) original map and b) after NPAR reprocessing. Note the improved grain boundary definition and grain structure, especially in the fine grained areas.

图7. EBSD分析后的IQ图 a)原始图 b)NPAR处理之后。注意其明显提高了晶界和晶粒结构的分辨程度,尤其在细晶区域

对于样品由于形貌起伏而引起的强度不同,NPAR也能起到平滑过滤的作用。因此,可用来减少FIB或者离子减薄样品时产生的窗帘效应所引起的花样强度梯度。
到现在为止,NPAR看起来一切都还好;让我们来看看它怎么影响变形结构如弯曲点阵的测量吧:这是其另一优点,可以显著提高花样的衬度。NPAR可以使条带检测结果更一致,减少取向测定的误差:这实际上提高了取向精度,日常使用中就可以达到0.1-0.2度(见图8)。
Figure 8. Orientation profiles along the traces indicated in Figure 7 a0 original orientation profile, b) after NPAR reprocessing.

图8 沿图7所示直线的取向曲线 a)原始数据 b)NPAR处理之后

图8 沿图7所示直线的取向曲线 a)原始数据  b)NPAR处理之后
图9中,这项提高明确可见:这是在钨灯丝扫描电镜上用50nm步进采集的镍合金中的两个纳米压痕的局部取向扩展图(LOS)。
Figure 9. Local Orientation Spread (LOS) maps of two nano-indents in a Ni alloy, a) original, b) after NPAR reprocessing.

图9 镍合金中的两个纳米压痕的局部取向扩展图(LOS)a)原始数据 b) NPAR处理之后

 

Figure 10. Orientation profiles along the traces indicated in Figure 9 - a) original orientation profile, b) after NPAR processing.

图10 沿图9所示直线的取向曲线 a)原始数据 b)NPAR处理之后

NPAR处理过程并不会如你怀疑的那样,使结构变得更模糊,相反,它使结构更清晰。这一点要从EBSD花样是从样品的哪些区域产生说起。EBSD的空间分辨率通常被认为是由可区分确定取向的最小晶粒决定,依材料不同,约为20-50nm。然而这并不与实际上所产生信号的体积相同;后者通常由到晶界的距离估计得来,即花样中第二个晶粒的贡献变得可见时即可估计该距离,很多材料中,这尺度可达150nm。自然,我们并不很关心这距离,除非第二个花样将改变另一个晶粒的取向;但第二个花样的存在将使取向精度变差,也决定晶粒间的取向差。
现在,如果第二个晶粒的衍射信息在150nm的距离上变得可见,那么这个晶粒内的亚晶或位错区域内这个信息仍然可见,但是可能不像在高角晶界上那么明显。在变形区域内产生的EBSD花样不那么锐利,其模糊程度由该区域的点阵缺陷密度决定。所以,如果在变形材料上做面分布,步进大于150nm,那就已经丢失了取向的细节信息:不能发现一些并不很锐利的花样,而这些花样可能包含从150-200nm体积范围内产生的信息。现在说回NPAR:考虑到这个150nm极限,你可能会考虑用50-100nm的步进扫描,记录所有的花样,然后做一次NPAR处理。这样能将激发信息的有效体积内产生的花样进行平均,提高取向分辨的精度,对于变形结构的分析非常有效。如果采用大步进扫描样品,NPAR倾向于增加激发信息的体积,平滑样品中可能出现的取向梯度。这种平滑是否可以接受,则取决于样品特片尺寸以及分析到底需要获得什么性能。在变形程度有限的重结晶材料中,步进可能没有这么重要,NPAR处理过程能不损害微结构细节表征而极大提高标定率。
所以,总体而言,平均能极为有效的提高你的分析结果!